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聚合氯化铝检测方法

作者:桑海 浏览: 发表时间:2022-03-17 15:15:35 来源:整理

1 试剂和材料(聚合氯化铝检测方法)

1.1 1+12硝酸:分析纯浓硝酸溶液1体积加12体积蒸馏水充分混合均匀;

1.2 1+1氨水溶液:分析纯浓氨水1体积与1体积蒸馏水充分混合均匀;

1.3 乙二胺四乙酸二钠溶液(约0.05mol/L):准确称取分析纯二水合乙二胺四乙酸二钠晶体18.61g溶于蒸馏水,定容至1L;

1.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH值5.5):

称取272g乙酸钠溶于蒸馏水水,加冰醋酸19mL,稀释至1L并混合均匀。

1.5 锌标准溶液(0.02mol/L)

准确称取5.74g优级纯七水合硫酸锌晶体,精确至0.01g,置于100mL烧杯中。加入6~7mL1+1盐酸及少量蒸馏水水,搅拌溶解至透明后,移入1L容量瓶中,加蒸馏水定容,摇匀;

1.6 百里酚蓝溶液:1g/L乙醇溶液;

1.7 半二甲酚橙:5g/L水溶液;

2 分析步骤(聚合氯化铝检测方法)

2.1 称取4.0~6.0g液体试样或1.2~1.8g固体试样,精确至0.02g,加水溶解,全部移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取20.00mL,置于250mL锥形瓶中,加入1-2滴百里酚蓝溶液(1.6),加2~4mL硝酸溶液(1.1)调节至酸性(红色),煮沸1~2min。冷却后加入20.00mL乙二胺四乙酸二钠溶液(1.3),再用氨水(1.2)调节pH值约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2~3min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.4)和2~4滴半二甲酚橙指示液(1. 7),加水稀释至100~150mL,用锌标准溶液(1.5)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,记录锌标准溶液消耗的体积数V(mL)。

2.2 同时做空白试验移取20mL蒸馏水,置于250mL锥形瓶中,加入1-2滴百里酚蓝溶液(1.6),加2~4mL硝酸溶液(1.1)调节至酸性(红色),煮沸1~2min。冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(1.3),再用氨水(1.2)调节pH值约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2~3min。冷却后加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(1.4)和2~4滴半二甲酚橙指示液(1. 7),加水稀释至100~150mL,用锌标准溶液(1.5)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点,记录锌标准溶液消耗的体积数V0(mL)。

3 分析结果的表述(聚合氯化铝检测方法)

以质量百分数表示的氧化铝(Al2O3)含量按下式计算:

ω(Al2O3)%= (V0- V) ×C ×101.96/m/20

式中:V---分析试样溶液滴定消耗的锌标准滴定溶液的体积mL;

      V0---空白试验中滴定消耗的锌标准滴定溶液的体积mL;

   C---锌标准滴定溶液浓度,mol/L;

   m---试样的质量,g;

      101.96---Al2O3摩尔质量;

4  备注(聚合氯化铝检测方法)

1.锌标准溶液也可以用优级纯氯化锌配制;

2.锌标准溶液有一定有效期,因为锌离子会先慢慢水解为碱式硫酸锌,进一步水解为氢氧化锌胶体或沉淀,具体判定是溶液无任何沉淀或胶体析出即为合格;

3.半二甲酚橙亦可以用二甲酚橙替代,配制及效果相同;

4.若是要求结果精确可靠,需同时进行若干个平行试验,做数理统计;

5.分析测试中各仪器容器需用蒸馏水清洗干净,并烘干冷却;

6.计量仪器,如移液管、滴定管需用待装溶液润洗2~3次。


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