1 范围

本标准规定了液体聚合氯化铝系列产品的技术要求、试验方法、检验规则。

化学式：Aln (OH)mCl(3n-m)    0＜m＜3n。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 601　化学试剂  标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2002  化学试剂  杂质测定用标准溶液的制备(ISO 6353-1：1982，NEQ)

GB/T 603　化学试剂  试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T 603-2002，ISO 6353-1：1982，NEQ)

GB/T 6678-2003  化工产品采样总则

GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)

GB/T 22627-2008 水处理剂 聚氯化铝

GB/T 8170  数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 技术要求

3.1 外观：为黄色至黄褐色液体。

3.2 产品指标应符合下面的技术要求：

检测项目                                                指标        

密度(g/cm3，20℃)：                           ≥ 1.15         

氧化铝(以Al2O3计)的质量分数，%： 10.0±0.3       

盐基度，% ：                                    70.0～95.0 

不溶物的质量分数，%：                      ≤ 0.5 

pH值(10 g/L水溶液) ：                      3.0～5.0 

4 试验方法

本标准所用试剂，除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。

4.1 密度的测定(密度计法)

4.1.1 方法提要

由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度，读出该液体的密度。

4.1.2 仪器、设备

4.1.2.1 密度计：分度值为0.01。

4.1.2.2 恒温水浴：可控温度(20±1)℃。

4.1.2.3 温度计：分度值为1℃。

4.1.2.4 量筒：250mL或500mL。

4.1.3 分析步骤

将液体试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡。将量筒置于(20±1)ºC的恒温水浴中，待温度恒定后，将密度计缓缓地放入试样中，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20ºC时试样的密度。

4.2 氧化铝(Al2O3)含量的测定

4.2.1 方法提要

用硝酸将试样解聚，在pH=3时加过量的乙二胺四乙酸二钠溶液使EDTA与铝离子络合。在pH约为5.5时，以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准滴定溶液回滴过量的EDTA溶液。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 硝酸溶液：1+12。

4.2.2.2 氨水溶液：1+1。

4.2.2.3 百里酚蓝溶液(1g/L)：称取0.1g百里酚蓝，溶于100mL乙醇中。

4.2.2.4 二甲酚橙指示剂溶液(5g/L)：称取0.5g二甲酚橙，溶于100mL水中。

4.2.2.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=5.5)：称取172g无水乙酸钠(或285.4g三水合乙酸钠)，溶于水中，加20mL冰乙酸(CH3COOH)，用水稀释至1 L，摇匀。

4.2.2.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：c(EDTA)约0.05mol/L。

称取20.0g乙二胺四乙酸二钠(EDTA)置于烧杯中，加入约500mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1 L，摇匀。

4.2.2.7 氧化铝标准溶液：1mL含有0.001g Al2O3。

称取0.5293g高纯铝(≥99.99%)，精确至0.0002g，置于200mL聚乙烯杯中，加水20mL，加氢氧化钠约3g，使其全部溶解透明(必要时在水浴上加热)，用盐酸溶液(1+1)调节至酸性后再加10mL，使其透明，冷却，移入1000mL容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

4.2.2.8 氯化锌标准滴定溶液：c(ZnCl2)约0.025mol/L。

4.2.2.8.1 配制

称取3.5g氯化锌，溶于1000mL盐酸溶液[0.05%(体积分数)]中，摇匀。

4.2.2.8.2 标定

移取20.00mL  EDTA溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按4.2.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V0(mL)。

移取20.00mL  EDTA溶液和20.00mL氧化铝标准溶液，置于250mL锥形瓶中，以下按4.2.3步骤进行操作，读出氯化锌标准滴定溶液的消耗量V1(mL)。

4.2.2.8.3 计算

氯化锌标准滴定溶液的浓度按下式计算：

式中：

m(Al2O3)─氧化铝标准溶液的浓度，g/mL；

20.00─移取氧化铝标准溶液的体积，mL；

    V0─空白试验时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

V1─返滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

50.96—(1/2Al2O3)的摩尔质量，g/mol。

4.2.3 分析步骤

称取约8g～10g液体试料，精确至0.2mg。加无二氧化碳水溶解，移入250mL容量瓶中，用无二氧化碳水稀释至刻度，摇匀。若稀释液浑浊，用中速滤纸干过滤，此为待测试样A。

用移液管移取10.00mL上述待测试液A，置于250mL锥形瓶中，加10mL硝酸溶液(1+12)，煮沸1min，冷却至室温后加20.00mL EDTA标准滴定溶液，加3～4滴百里酚蓝溶液，用氨水溶液(1+1)中和至试液从红色到黄色，煮沸2min。冷却后加入10mL pH为5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液和2～3滴二甲酚橙指示液，加水50mL，用氯化锌标准滴定溶液滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点，同时做空白试验。

4.2.4 结果表示

试样中氧化铝含量的质量分数ωAl2O3按下式计算：

式中：

c(ZnCl2)—氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V0—空白试验时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

V—试样滴定时消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，mL；

50.98—(1/2Al2O3)的摩尔质量，g/mol；

m—试料的质量，g。

4.2.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.3 盐基度的测定

4.3.1 方法提要

在试样中加入定量盐酸溶液，以氟化钾掩蔽铝离子，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 酚酞指示液(10g/L)：称取1.0g酚酞，溶于100mL 95%(体积分数)乙醇中。

4.3.2.2 氟化钾溶液 (500g/L)：称取500g氟化钾，以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后，稀释至1000mL。加入2滴酚酞指示剂溶液并用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节溶液呈微红色，滤去不溶物后贮存于塑料瓶中。

4.3.2.3 盐酸溶液：c(HCl)约0.5mol/L。

量取45mL盐酸，加水稀释至1000mL，摇匀，贮存于玻璃瓶中。

4.3.2.4 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约0.5mol/L。

4.3.3 分析步骤

移取25.00mL上述待测试液A，置于250mL磨口瓶中，加20.00mL盐酸溶液，接上磨口玻璃冷凝管，煮沸回流2min，冷却至室温。加入20mL氟化钾溶液，摇匀。加入5滴酚酞指示液，立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时用无二氧化碳的蒸馏水作空白试验。

4.3.4 结果表示

盐基度的质量分数ωB按下式计算：

式中：

c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V0—空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V—滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

ωAl2O3—试料中氧化铝的质量分数，%；

0.5293—Al2O3折算成Al的系数；

8.994—(1/3Al)的摩尔质量，g/mol；

m—试料的质量，g。

4.4 不溶物含量的测定

4.4.1 方法提要

用稀释用水溶解试样，经过滤、洗涤，烘干至恒量，求出不溶物含量。

4.4.2 试剂和材料

4.4.2.1 稀释用水(pH值为2～2.5)：取1L水，边搅拌边加入约22mL 0.5mol/L盐酸溶液，调节pH值至2～2.5(用酸度计测量)。

4.4.2.2 硝酸银溶液(5g/L)：称取5.0g硝酸银(AgNO3)溶于水中，加水稀释至1 L。

4.4.3 仪器、设备

4.4.3.1 电热恒温干燥箱：温度可控在105℃～110℃。

4.4.3.2 布氏漏斗：d=100mm。

4.4.3.3 玻璃干燥器：内置变色硅胶。

4.4.4 分析步骤

称取约10g液体试样，精确至0. 2mg，置于250mL烧杯中。加入约150mL稀释用水，充分搅拌，使试样溶解。然后在布氏漏斗中，用恒量的中速定量滤纸抽滤。用水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)，将滤纸连同滤渣于105℃～110℃干燥至质量恒定。

4.4.5 结果表示

不溶物的质量分数ω按下式计算：

式中：

m2—滤纸连同滤渣的质量，g；

m1—滤纸的质量，g；

m—试料的质量，g。

4.5 pH值的测定

4.5.1 仪器、设备

4.5.1.1 一般实验室仪器和酸度计：精度0.02 pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃指示电极或复合电极。

4.5.2 分析步骤

称取(1.00±0.01)g试料，用水溶解后，全部转移至100mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。将试液溶液倒入干燥、洁净的烧杯中，置于磁力搅拌器上，将电极浸入被测溶液，开动搅拌，在已定位的酸度计上读出pH值。

5  使用注意事项

本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量清水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

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